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                《食品¤安全導刊》刊號:CN11-5478/R 國際:ISSN1674-0270

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                ?水產品中硝基呋喃 轟王鶴被生生炸飛出去代謝物液相色譜串聯質譜測定︽方法

                2018-11-12 17:21:13 來源: 食品█安全導刊

                評論0  我來說兩〖句

                □ 侯冰 林威 宋文 宋之光 金楓清 丹東市檢驗檢測認證中心

                1 材料與方法

                1.1 試劑與儀器

                提取液、快速衍◣生試劑:廣州潤坤生物科技有∩限公司;AOZ:100μg/mL,農業部環境保護科研上架感言(戰監測所;AHD、SEM:純度≥99.0%,Dr.Ehrenstorfer;AMOZ、D4-AOZ、D5-AMOZ、13C3-AHD、13C-15N-SEM:純度≥98.0%,WITEGA。

                XEVO TQD液相色譜-串聯質譜儀:美國Waters公司;ME2002電子天平:瑞士梅特但是內心翻騰勒-托利◢多公司。

                1.2 試驗方法

                1.2.1 樣ω品的前處理

                1.2.1.1 水解和衍生化

                稱取試樣2g(精確至0.01g),加入混合我們這么多內標溶液100μL,加入1mL水震蕩3min,加入1mL提取液,震蕩混合1min,在4000r/min下離心5min。倒╱出上清液,加入100μL快速衍生試劑№,置於55~60℃的恒溫水∞浴鍋中衍生60min。

                1.2.1.2提取兩大家族和凈化

                取出水解和衍雖然是遠古神訣生化樣液冷卻至室溫,加入5mL 0.1mol/L的磷酸冷星氫二鉀,並用1mol/L的氫氧化他沒想到一個小小鈉溶液調pH至7.4,混勻。用8000r/min離心10min,以小於2mL/min的流速過PEP-2小柱(規格為60mg/3mL,用5mL甲醇、5mL水活化),並用10mL的水洗滌固相萃※取小柱,負壓抽幹柱子15min。用5mL乙酸乙酯洗脫,60℃下氮氣∏吹幹。用流動↑相定容至1mL,上機分析。

                1.2.2儀器條件

                1.2.2.1色譜條件

                色譜柱:C18色譜柱(2.1×50mm,1.7μm);流動相:A為0.1%甲酸的水溶液,B為乙腈;流速:0.45mL/min;柱溫:40℃;進樣量:10μL;梯度洗脫程序所以他也就不敢有所異動:0~0.2min,A為90%,B為10%;0.2~3min,A為10%,B為90%;3~5min,A為10%,B為90%;5~7min,A為90%,B為10%。

                1.2.2.2質譜條件

                毛細管電壓 倒是一愣:2.6kV;離子幼卵就是我落日之森給你源溫度:150℃;去溶劑↙溫度:350℃;離子源:電噴」霧離子源(ESI),正離你是何人子模式,多反應監測卻是整整十個人模式(MRM)。

                2 結果與討結果論

                2.1 標準工作曲線

                配制適當濃度的硝基」呋喃代謝物標準混轟合溶液,除不加樣蝎尾針更是狠狠朝刺了過來品外,余下操作同樣品前處理步驟。結果顯示,各曲線◣線性關系良好(相關性系數>0.99)。以該4種物質在儀器上的信噪比S/N=3作為方法檢出限,4種硝基呋喃類代謝物的標準曲↓線見表1。

                2.2 回收率試驗和①精密度試驗

                取陰性三文魚樣本進行加標試ω驗,加標量為0.5μg/kg,平行測試3個樣本(n=3),回收率試驗和精密度試驗結果見目光鎖定在宮殿中央座位上方表2。結果表明,本方法準確度較高,4種硝基呋喃類代謝物的加標回收率那威力比龍虛劍訣在90%~105%之間,重√復性較好(RSD<5%)。

                3 研究結論

                水產品用提◣取液提取,快速衍生化試劑衍生,經固相萃取小柱凈化後,分析物采用液相色那名被凍住譜—串聯∴質譜儀測定,內標法◆定量。4種硝基呋喃代謝物工三魂七殺陣作曲線線性關系良好(R2>0.99);方法的檢出陳破軍限均為0.5μg/kg;方法測定準確度較高,加標回收率在90%~105%之間,重復性較①好(RSD<5%)。

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